镀金液中金的常量分析方法有还原重量法、碘量法、硫酸亚铁铵一重铬酸钾滴定法等。

　　(1)重量法

　　该法是加入还原剂使含金试液中的金析出，经冷却、过滤、洗涤、灼烧后称量，计算试样中金的含量。可用作还原剂的试剂有草酸、亚硫酸钠、硫酸亚铁、锌粉和保险粉等，沉淀条件因还原剂的不同而有所不同。本法适用于氰化镀金溶液和酸性镀金溶液中金的测定。

　　试剂

　　①浓盐酸，

　　②盐酸溶液(1:3)。

　　③王水。

　　④30%过氧化氢溶液。

　　测定方法

　　用移液管准确吸取一定量镀液于300mL锥形瓶中，加20mL10%热草酸溶液，立即盖以表面皿，反应完毕后，用水洗净表面皿，在水浴上蒸至约l0mL，用无灰滤纸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，烘干，加热炭化，于800℃灼烧至恒重。Au含量按下式计算。　　　　　　　　　　　

　　ρ(Au,g/L)= 　m　　　　

　　VS×10-3

　　式中m——沉淀的质量，g ;

　　VS——吸取试液的体积，mL。

　　(2)碘量法

　　用盐酸破坏氰化物，加王水使金全都转化为三氯化金，在Ph=3. 5～4.0醋酸溶液中，金被碘化钾还原成碘化亚金，并析出相同物质的量的碘。

　　AuCI3 +3KI Aul+I2+3KCl

　　以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

　　12+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6

　　根据消耗的硫代硫酸钠的量计算金的含量。

　　而亚砷酸盐碘量法则是在碱性介质中，氯金酸与碘化钾作用而析出碘。

　　AuCl-4 +4KI Aul-2 +12+4KCl

　　析出的碘以淀粉为指示剂，用亚砷酸钠进行滴定。

　　212+As2O-3+2H2O As2O5- +4HI

　　银、铁、钼、镍不干扰测定，铂族元素的碘化物颜色深，影响滴定。故应采用活性炭吸附分离除去。

　　碘量法测定金含量时加入的碘化钾是过量的。这是因为过量的碘化钾有利于平衡向右移动，使反应完全。而且过量的碘化钾能与碘生成更稳定的三碘配离子，有利于测定并可防止碘的挥发，因而可减少测定误差。指示剂淀粉加入的时间不能太早，以防止它吸附较多的碘，产生误差。滴定到淀粉的蓝色消失后，能保持半分钟，即可认为已到达终点。

　　试剂

　　①浓盐酸。

　　②盐酸溶液(1：3)。

　　③王水。

　　④碘化钾溶液(10%).

　　⑤淀粉溶液(1%).

　　⑥过氧化氢溶液(30%)。

　　⑦硫代硫酸钠标准溶液(CNa2S20, =0.Imol/L)

　　硫代硫酸酸钠标准溶液配制

　　称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000mL水中，缓缓煮沸l0min，冷却。放置两周后过滤备用。

　　硫代硫酸钠标准溶液标定

　　称取0. 15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0. 000 lg。置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置l0min。加15 0mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=o.1mol/L]滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算。

　　测定方法

　　取一定量试液于300mL锥形瓶中加20mL浓盐酸在炉上蒸发至于（在通风橱内进行），然后再加王水5～7mL溶解，在温度为70～80℃下，徐徐蒸发到浆状为止（切勿蒸干）再以热水约80mL溶解并洗涤瓶壁，冷却后加1：3盐酸l0mL及10%碘化钾溶液l0mol，在暗处放置2mIn，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3==0.Imol／L）滴定，至蓝色消失为终点。按下式计算试样中Au的含量。

　　ρ（Au.g/L）=197.0CV

　　2VS

　　式中CNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，

　　V--------滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，

　　Vs-------吸取试液的体积，mL;

　　197. 0----Au的摩尔质量，g／mol.

　　注意事项

　　①在蒸发除去硝酸的过程中，不能将溶液完全熬干或局部蒸干，以免金盐分解。如果已生成不溶解的沉淀，需加入少量盐酸及硝酸溶解，再重新蒸发。也可用下列方法进行测定：取一定量试样，加15mL王水，蒸至近于（在通风橱内进行），加浓盐酸10mL，再蒸至近干（或局部蒸干），冷却，以水稀释至70mL左右，加2g碘化钾，溶完后以0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入SmL淀粉溶液，继续以硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为终点。本方法不适用于含银、铜的含金样品和褪金溶液。

　　②指示剂淀粉加入的时间不能太早，以防止它吸附较多的碘，产生误差。滴定到淀粉的蓝色消失后，能保持半分钟，即可认为已到达终点。